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冷凍干燥機在花生殼納米纖維素的制備與表征

[導讀]本文以花生殼為原料,在氫氧化鈉堿解和亞氯酸鈉漂白預處理基礎上,通過硫酸水解方法制備花生殼納米纖維素。

  納米纖維素來源于天然纖維素,是有一維空間尺寸為納米級別的微晶纖維素,具有特殊的流體力學特征,可長期穩定分散在溶劑體系形成準交替分散體系,在水中分散形成穩定的膠體。與纖維素相比,不但具有纖維素的基本結構與性能,而且還具有納米顆粒的特性,如極大的比表面積、極高的強度和模量、超強的吸附能力和較高的反應活性等。納米纖維素作為一種生物高聚物增強材料,在可降解生物復合材料中具有廣闊的應用前景,可明顯改善材料的力學、熱學、電學、光學等性能。

  目前,納米纖維素制備方法主要為物理、化學和生物方法。其中化學方法中的酸水解是制備納米纖維素最主要的研究方法,硫酸和鹽酸被廣泛應用在納米纖維素的制備中,利用氫溴酸和磷酸也有報道。國內外納米纖維素制備主要集中以木材及棉纖維為原料,以花生殼為原料制備納米纖維素還未見報道。中國是花生生產大國,年產量約1700 萬噸,花生殼作為花生加工的廢棄物,大多用于飼料或焚燒,絕大部分未得到有效利用,造成極大浪費。而花生殼含有大量纖維素,是良好的天然纖維素原料。利用花生殼生產納米纖維素,不僅有效利用可再生的纖維素資源,創造較高的經濟價值,還能實現花生殼高效和高附加值的資源化綜合利用。納米纖維素表征性質取決于纖維素來源及其制備工藝流程,研究分析不同纖維素來源納米纖維素表征結構具有十分重要的意義。因此,本文以花生殼為原料,在氫氧化鈉堿解和亞氯酸鈉漂白預處理去除半纖維素和木質素的基礎上,采用硫酸水解法制備花生殼納米纖維素,通過掃描電鏡、透射電鏡、紅外光譜、X-射線衍射和熱失重分析對花生殼納米纖維素的表征進行分析,旨在為花生殼納米纖維素的進一步開發和利用提供一定的理論基礎。

材料與方法

材料與試劑

  花生殼,山東農業大學農學院提供;亞氯酸鈉(分析純),Sigma-Aldrich 公司;濃硫酸、氫氧化鈉、冰醋酸,均為分析純,天津市凱通化學試劑有限公司;透析袋,北京索萊寶科技有限公司。

儀器與設備

  HH-2 數顯恒溫水浴鍋,江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司;AY 220 電子分析天平,日本島津公司;KYKY-2800B 型掃描電子顯微鏡,中科院北京中科科儀公司;SCIENTZ-10N 冷凍干燥機,寧波新芝生物科技股份有限公司;KQ-250DE 型數控超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;Tecnai 20U-TWIN 透射電鏡,荷蘭飛利浦公司;D8 ADVANCE 型X-射線衍射儀,德國BRUKER-AXS 有限公司;Nexus 670 傅立葉變換紅外光譜儀,美國Thermo Fisher Scientific 公司;TA-60 熱重分析儀,日本島津公司。

試驗方法

花生殼纖維素的制備

  花生殼用去離子水清洗干凈,自然晾干后粉碎(60目)過篩,將其置于2% NaOH 溶液中,料液比為1:20(g/mL),在恒溫水浴100 ℃中用磁力攪拌器不斷攪拌,反應4 h 后過濾數次直至去除堿液。堿液處理的花生殼經自然晾干后進行漂白處理,置于1.7% (m/V)NaClO2,并用冰醋酸將溶液pH 調整到4.5,料液比為1:20 (g/mL),在恒溫水浴80 ℃中用磁力攪拌器不斷攪拌,反應4 h 后過濾數次直至濾液pH 達到中性。漂白處理后自然晾干后即為花生殼纖維素。

花生殼納米纖維素的制備

  準確稱量 5.00 g 花生殼纖維素(200 目)置于燒杯中,加入100 mL 質量分數為64%的硫酸,置于50 ℃的恒溫水域中,并用磁力攪拌器不斷攪拌,反應30 min加入10 倍去離子水稀釋結束反應。8000 r/min 離心10min,去除上清液以除去

酸,重復離心數次直至上層液變渾濁,將上層渾濁的懸浮液置于透析袋,用去離子水透析數天直至透析液pH 值為中性,隨后在冰水浴中超聲處理20 min,真空冷凍干燥48 h 得到花生殼納米纖維素粉末。

花生殼主要化學成分測定

  綜纖維素含量測定參照GB 2677.10-95;纖維素含量測定參照硝酸乙醇法;半纖維素含量為綜纖維素含量減去纖維素含量;木質素含量測定參照GB/T2677.8-94。

掃描電鏡(SEM)分析

  采用掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌。取檢測樣品并進行噴金處理,進行觀測。

透射電鏡(TEM)分析

  將納米纖維素懸浮液(1 wt%),用移液槍吸取適量樣液滴在銅網上,室溫下晾干,用透射電鏡觀察其微觀形態和粒徑大小,加速電壓為100 KV。

花生殼納米纖維素粒徑分析

  選擇透射電鏡圖片中100 個單獨花生殼納米纖維素,采用Nano Measurer 軟件按順序進行標記,由圖片標尺測量出100 個單獨花生殼納米纖維素的尺寸,通過origin 8.0 對100 組數據進行統計分析,計算它們的長度、直徑和粒徑比分布。

紅外光譜(FT-IR)分析

  通過紅外分析儀對樣品進行紅外光譜分析,測量的波長范圍為600~4000 cm−1,分辨率為4 cm-1,累計掃描數為32。

X-射線衍射(XRD)分析

  通過 X-射線衍射觀察樣品的結晶結構。取適量干燥后樣品,放入X-射線衍射槽內,樣品測試衍射角2θ范圍為5~40°,測試速率為0.02 °/s。

注:CrI 為結晶度;I002為2θ=22.8°衍射峰強度;Iam為2θ=18°衍射峰強度

熱失重分析(TGA)

  通過熱重分析儀對樣品進行熱失重分析,試驗中選取的測試溫度范圍25~500 ℃,升溫速率25 ℃/min氣體環境N2,氣流速度50 mL/min。




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