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SCIENTZ-IID在研究純水中氧化石墨烯的超聲裁剪及機理

[導讀]采用超聲在純水中對氧化石墨烯(GO)進行裁剪,研究了超聲時間對GO 片層尺寸、官能團種類和含量的影響,探討了超聲裁剪GO 的機理。

  石墨烯是具有蜂窩結構及單層原子厚度的二維碳原子晶體,是已知最薄的材料. 氧化石墨烯(GO)是石墨烯的重要衍生物,具有與石墨烯相似的性能. GO 表面含有大量的含氧官能團,在水中具有良好的分散性能,并可以進行化學修飾. 因此,GO 在功能復合材料、涂料、油墨、生物醫藥等領域應用廣泛.GO 一般由Brodie 法、Staudenmaier 法或Hummers 法等化學方法制得,所得片層直徑一般在微米級別. 當GO 在功能復合材料等領域應用時,例如在制備超薄復合分離膜時,要求GO 的直徑在納米級別,所以需要對GO 進行裁剪以減小其片層尺寸. GO 的裁剪方法主要包括酸化裁剪和水熱裁剪,但是酸化裁剪過程中需要加入強酸,而水熱裁剪過程需在高溫高壓條件下進行. 因此,目前的裁剪方法條件苛刻,對設備要求高,成本較高.針對以上問題,我們提出了采用超聲在純水中裁剪GO 的方法,該方法簡單易行,且不使用其它化學試劑. 目前,超聲技術已被廣泛應用到剝離二維層狀納米材料的研究中.利用超聲技術剝離膨化石墨得到高品質石墨烯,探討了在混合溶液中不同超聲功率對剝離石墨烯層數的影響.在N-甲基吡咯烷酮液相中超聲剝離MoS2,探討了不同超聲功率對剝離MoS2的影響,發現隨著超聲功率增大,MoS2納米片層厚度逐漸減。诩兯惺褂贸曁幚矶鄬雍蛦螌拥鸺{米片,發現氮化硼納米片在超聲作用下發生自組裝水解反應,在溶液中均勻分散. 在純水中通過控制溫度進行長時間超聲剝離和分散二維材料,考察了溫度對超聲剝離二維材料分散穩定性的影響,結果證實在水溶液中高溫下超聲剝離的二維材料比低溫下剝離的穩定性好. 這些研究表明,長時間超聲處理可以減小二維材料的尺寸和厚度. 因此,采用超聲在純水中裁剪GO 的思路是可行的. 但是目前的研究主要集中在采用超聲降低二維材料的厚度(即剝離),超聲對二維材料片層尺寸的影響尚未見深入研究.

  本文采用超聲在純水中裁剪GO,通過原子力顯微鏡(AFM)和透射電子顯微鏡(TEM) 考察了超聲時間對GO 片層尺寸的影響; 通過傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、X 射線光電子能譜(XPS)及熱重-差熱(TGA-DSC)分析研究了超聲時間對GO 含氧官能團種類和含量的影響; 基于實驗結果探討了超聲裁剪GO 的機理.



實驗部分

試劑與儀器

  氧化石墨烯粉末原料購自南京JCNANO 公司; 去離子水為自制.SCIENTZ-IID 型超聲細胞破碎儀(寧波新芝生物科技股份有限公司); S300H 型超聲波清洗機(上海昆山儀器有限公司); DZF-6050 型真空干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司); RE-2000A 型旋轉蒸發儀(上海旦鼎公司); KW-4A 型旋涂儀(中國工程物理研究院微電子研究所); SPA300 型原子力顯微鏡(日本精工公司); Nicolet 6700 型傅里葉變換紅外光譜儀(美國Thermo Fisher 公司,溴化鉀壓片,分辨率4 cm-1,掃描次數32 次,掃描范圍4000 ~ 400 cm-1 . ); VG-ESCALAB-250 型X 射線光電子能譜儀(美國Thermo Fisher 公司,鋁靶X 射線源,工作電壓15 kV,發射電流10 mA,功率150 W); NETZSCHTG 209 型失重差熱分析儀(德國Netzsch 公司,在氮氣氣氛中,以5 ℃ /min 的升溫速率從30 ℃升溫至800℃); JEM-100 CXII 型透射電子顯微鏡(TEM,日本電子株式會社).

超聲裁剪過程

  取100 mg GO 原料(記為GO-0)加入到100 mL 去離子水中,使用超聲清洗機在常溫下超聲分散30min. 然后用超聲細胞破碎儀在600 W 功率下對GO 進行裁剪(為防止溶液過熱,超聲作用開1 s 關2 s,并采用冰水浴保持溶液溫度低于40 ℃). 旋轉蒸發水溶液得到GO 固體. 將GO 固體置于真空烘箱中,在50 ℃下干燥24 h. 制得的GO 樣品分別記為GO-X[X 代表超聲裁剪時間(h),X = 3,5,7,9]


結論

在水中采用超聲對GO 進行裁剪,發現超聲技術能夠有效地裁剪GO,隨著裁剪時間的延長,GO片層的直徑顯著減小,裁剪后GO 的直徑從2000 nm 降至200 nm; 超聲裁剪不影響GO 片層上含氧基團的種類,但會改變含氧基團的含量. 隨著超聲時間延長,GO 含氧基團總量逐漸升高,其中環氧基團含量逐漸下降,羧酸基團含量變化不大,酮基基團含量先下降后升高,羥基基團含量先升高后下降,醚氧基團含量逐漸升高. 推斷超聲裁剪GO 機理為: 超聲空化形成的強剪切力使GO 片層上的碳碳鍵、環氧基團及酮基基團斷裂,片層發生破碎,形成碳自由基. 同時,在超聲作用下水分子發生裂解形成羥基自由基和氫自由基. 碳自由基與羥基自由基、氫自由基形成羥基、醚氧基團以及新的碳碳鍵. 此外,在長時間的超聲作用下,羥基基團也會發生斷裂或轉化成酮基基團.



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